Wolfram Pulver Metallurgie - Sintern
Wolfram-Pulvermetallurgie - Sintern Allgemeines:
????????????Um die Festigkeit der Grünlinge zu erh?hen, werden sie einer W?rmebehandlung unterzogen, die als Sintern bezeichnet wird. Das Hauptziel des Sinterns ist die Verdichtungsreihenfolge, um das Metall mit den notwendigen physikalischen und mechanischen Eigenschaften und einer Dichte zu versehen, die für die nachfolgende thermomechanische Verarbeitung geeignet ist. Sintern von Wolfram wird üblicherweise in einem Temperaturbereich von 2000 bis 3050 ℃ unter flie?endem Wasserstoff entweder durch Direktsintern (Eigenwiderstandsheizung) oder indirekte Sinterung (Widerstandselementheizsysteme) durchgeführt. Die dabei erhaltene Dichte sollte mindestens 90% der theoretischen Dichte betragen, liegt aber üblicherweise im Bereich von 92 bis 98%.
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Die Hauptantriebskraft zum Sintern ist die Senkung der freien Energie, die stattfindet, wenn einzelne Teilchen zusammenwachsen, Poren schrumpfen und die hohe Oberfl?che des Pre?lings (d.h. seine hohe überschüssige Oberfl?chenenergie) abnimmt. Die Abnahme der Oberfl?che erfolgt durch Diffusionsstr?mung von Materie in das Porenvolumen unter der Wirkung von Kapillarkr?ften (Oberfl?chenspannkraft). Neben dem Schrumpfen, der Wiedergewinnung (Ver?nderung der Subgrainstrukturen und der Zugentlastung), der Rekristallisation (Bildung von spannungsfreien Kristallen mit geringer Versetzungsdichte) und dem Kornwachstum w?hrend des Sinterns, was ebenfalls zur Minimierung der freien Energie beitr?gt. ??????????
Wolfram-Pulver-Metallurgie - Sinterung gilt in der Regel in drei Stufen: ??????????
* W?hrend der frühen Phase werden die H?lse zwischen den einzelnen Partikeln gebildet und wachsen durch Diffusion, wodurch die Kontaktfl?che zwischen den Partikeln vergr??ert wird. Das Pulveraggregat schrumpft, wobei der Mittelpunkt zu den Ans?tzen der Teilchen geh?rt. In diesem Stadium ist der Verdichtungsgrad noch niedrig und die Porenstruktur offen und vollst?ndig verbunden. ??????????
* Mit zunehmender Halsbildung (Zwischenstadium) werden die H?lse zu einer Identit?t. Die Poren werden als zylindrisch angenommen. Ihre Radien variieren in ihren L?ngen, und mit zunehmender Schrumpfung brechen sich die Porenkan?le in kleine, noch teilweise miteinander verbundene Segmente auf. W?hrend dieses Stadiums (Kanalverschlu?stufe) tritt eine ausgepr?gte Verdichtung auf und ein signifikantes Kornwachstum tritt gleichzeitig mit einer Schrumpfung auf. ?????????
?Schlie?lich werden in der letzten Stufe (isolierte Porenstufe) die Porensegmente weiter in Ketten von diskreten, isolierten Poren von mehr oder weniger sph?rischer Symmetrie zerfallen. Diese Stufe tritt auf, wenn etwa 90% der theoretischen Dichte erreicht wird. Die Sinterdichte n?hert sich dann asymptotisch der praktischen Grenze von 92-98%. ??????????
Untersuchungen haben gezeigt, dass die Verdichtung durch Korngrenzendiffusion über den gr??ten Teil des Verdichtungsbereichs gesteuert wird, es sei denn, bei sehr hohen Dichten wird sie durch Gitterdiffusion gesteuert. ?????????
?Da die Bewegung der Korngrenzen, die für das Kornwachstum erforderlich ist, durch die Anwesenheit von Poren behindert wird, verl?uft die Kornvergr?berung mit einer h?heren Rate als 97% Dichte. Die Korngr??en der gesinterten Barren liegen üblicherweise im Bereich von 1 0 bis 30 μm.
Au?er der Temperatur und der Zeit beeinflussen mehrere andere Parameter die Verdichtung, wie die Pulverteilchengr??e, die Gründichte, die Sinteratmosph?re, die Pulverreinheit, die kompakte Gr?e / das Gewicht, die Heizrate, die thermischen Gradienten und die Gegenwart von unl?slichen Phasen, wie Oxide (Th02, La203 , Ce02, 2r02) oder metallisches Kalium (NS-Wolfram). ??????????
Der Einfluss von Temperatur und Zeit auf die Verdichtung kann durch die Verwendung von sogenannten Dichtediagrammen, die auf angen?herten Sintermodellen basieren, abgesch?tzt werden. Dennoch werden empirische Geschwindigkeitsgleichungen für industrielle Zwecke verwendet, um e notwendige Sinterzeiten bei verschiedenen Temperaturen zu berechnen. ??????????
Das Wolfram-Sintern wird in der Praxis immer in einer reduzierenden Atmosph?re durchgeführt, die die Sauerstoffbeschichtung der Pulverteilchenoberfl?chen entfernt. Hochreiner trockener Wasserstoff wird üblicherweise verwendet. Unter Vakuum oder in Inertgas wird das Sintern durch Restsauerstoff beibehalten und die gewünschte Dichte wird nicht erreicht. ?????????
?Da die Duktilit?t von Wolfram sehr empfindlich gegenüber den meisten Verunreinigungen ist, ist die Reinigung wichtig. Daher mu? besonders darauf geachtet werden, da? beim Sintern die Verdampfung in dem gewünschten Ausma? erfolgen kann (d. H. Solange eine offene Porosit?t vorliegt). Wenn der Block zu schnell verdichtet, k?nnen Verunreinigungen gefangen werden. Durch die h?here Sintertemperatur ist das Direktsintern beim Reinigen wirksamer als das indirekte Sintern. ?????????
?Das Sintern von dotiertem Wolfram ist ein spezielles Fall beim Sintern von Wolfram. Dies schlie?t dispersionsverst?rkte Materialien wie thoriertes Wolfram oder Wolfram mit Zus?tzen von CeO & sub2 ;, La & sub2; O & sub3; und ZrO & sub2; sowie NS (nicht durchh?ngendem) Wolfram, das für Lampenfilamente verwendet wird, ein. ??????????
NS-dotiertes Wolframpulver enth?lt kleine Einschlüsse von Kaliumaluminosilikaten, die w?hrend des Reduktionsverfahrens eingebaut wurden. W?hrend des Sinterns dissoziieren die Silikate thermisch und submikronische Kaliumbl?schen bilden sich im Wolframbarren. ?hnlich wie die Oxide stecken diese Bl?schen die Korngrenzen und hemmen die Kornvergr?berung w?hrend des Sinterns. Da Kalium w?hrend des Sinterns gasf?rmig ist, befinden sich die Blasen unter hohem Druck, was durch die Oberfl?chenspannung der Pore ausgeglichen wird. Sie sind als kleine Poren in den Bruchfl?chen von NS-dotiertem Wolfram neben den deutlich gr?beren restlichen Sinterporen als charakteristisch für undotiertes Wolfram zu sehen. Sie bilden den Ausgangspunkt für die anschlie?ende Bildung von Blasenreihen w?hrend der thermomechanischen Bearbeitung. ??????????
Bis zu den sechziger Jahren war das einzige Sinterverfahren in der Praxis das direkte Sintern. Obwohl es noch für die Herstellung von dotiertem Wolfram in Gebrauch ist, hat es seine Bedeutung verloren. Von da an wurden vor allem wegen der steigenden Nachfrage nach Iarger-Teilen und der h?heren Kapazit?t der Aggregate indirekte Sinter?fen entwickelt. Diese Technik wird heutzutage als Hauptstra?e zur Herstellung von reinem Wolfram verwendet.
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