Durchlaufofen
Metallboote werden mit Oxid bis zu einer H?he von wenigen Millimetern bis zu einigen cm aufgeladen und in Stufen durch den Ofen in korrosionsbest?ndigen Stahlrohren in bestimmten Zeitintervallen geschoben. Durch das Einführen eines neuen Bootes in das Rohr wird die Reihe vorn um die L?nge eines Bootes nach vorne geschoben. Wasserstoff im überschuss flie?t entweder co-oder im Gegenstrom zur Wolfram-Str?mungsrichtung. Der Wasserstoff ist nicht nur für den Reduktionsvorgang selbst verantwortlich, sondern dient auch zum Entfernen des gebildeten Wasserdampfs und wirkt auch als Schutzatmosph?re in der Kühlzone. Der aus dem Ofen austretende "benetzte" Wasserstoff wird auf einen gewünschten Taupunkt getrocknet und in den Ofen zurückgeführt. Wie angedeutet, kann auch Wasserstoff mit h?heren Taupunkten in den Ofen eingespeist werden. ??????????
??????????Wasserstoff muss in gro?em überschuss aufgetragen werden, was einen schnellen Fluss über die Pulverschicht gew?hrleistet. Der überschuss h?ngt von der gewünschten Korngr??e ab (kleiner für grobes und h?her für feines Pulver). Der Bereich liegt zwischen 2,5 und 40 mal st?chiometrisch.
??????????Multitube-?fen (14 bis 18 in zwei Reihen angeordnete Rohre) sind heute h?ufig im Einsatz. Das Boot Material, in den meisten F?llen ist eine Eisen-Legierung hoch in Ni und Cr (lnconel). Aufgrund des hohen Preises sind die Boote eher aus TZM (Molybd?nlegierung mit Ti, Zr und C) oder reinem Wolfram. ????????????
Der gro?e Nachteil der Eisenlegierungen ist, da? die Diffusion der Elemente in die kontaktierende Wolframpulverschicht eintritt. In dieser Hinsicht ist Ni das gef?hrlichste Element, obwohl es weit verbreitet ist. Ni rasch über die Wolframk?rner diffundiert, wodurch die Oberfl?che des Bodens und der Wand der Boote geschw?cht wird. Mit der Zeit wird ein Ni, Fe, Cr und W enthaltender Ma?stab gebildet. Diese Skala haftet mehr oder weniger fest am Boot. Nach mehreren Durchfahrten durch den Ofen wird es dicker und zerbricht teilweise, wodurch das Wolframpulver heterogen verunreinigt wird. Gr??ere Teilchen k?nnen durch das immer angewandte Siebverfahren nach der Reduktion getrennt werden, aber die kleineren Teilchen verbleiben im Wolframpulver. Je h?her die Temperatur und Feuchtigkeit, desto ausgepr?gter die Kesselsteinbildung. Gusslegierungsmaterial (grobe Mikrostruktur) zeigt eine verbesserte Kesselsteinbildung im Vergleich zu Booten aus gewalztem Blech. Legierungen, die Co anstelle von Ni enthalten, sind widerstandsf?higer, aber der hohe Preis von Co macht sie inakzeptabel für Boote. Co-haltige Legierungen werden nur in Rohren als Rohre verwendet.
??????????Die ?fen sind entweder gasbeheizt oder elektrisch beheizt in drei oder vier getrennten Zonen. Ofentemperaturen liegen zwischen 600 und 1100 ℃. Für kleinere und mittlere W-Korngr??en wird ein Temperaturprofil bevorzugt, um die für den letzten Reduktionsschritt erforderliche Zeit von WO2 zu W (langsame Reduktion, Geschwindigkeit) zu verkürzen. Für gr?ere Korngr?en (& gt; 6 um) werden isotherme Reduktionsbedingungen angewandt.
??????????Die Reduktion wird üblicherweise in einer Stufe durchgeführt. Alternativ kann stattdessen eine zweistufige Reduktionssequenz angewendet werden. In diesem Fall findet die erste Reduktionsstufe bei niedrigerer Temperatur (500-700 ℃, Bildung von braunem Oxid, WO2) und der zweiten Stufe bei 600-1100 ℃ (Bildung von Wolframmetall) statt.
In der industriellen Praxis werden die Boote mit einem bestimmten Oxidgewicht (Schichth?he) beladen und durch den Ofen mit einem gegebenen Temperaturprofil und Wasserstoffdurchsatz gedrückt. Nach Erreichen eines dynamischen Gleichgewichts wird die Teilchengr??e des Metallpulvers gemessen. Wenn das Pulver den Anforderungen nicht genügt, werden Parametereinstellungen wie Temperatur?nderung, Bootslast, Wasserstoffdurchsatz oder Push-Zeit eingeführt. ??????????
Nach der Reduktion werden die Pulver auf 60 Mesh (manchmal auch auf 200 Mesh) gesiebt, um Verunreinigungen, die aus Ofen- oder Bootsmaterialien stammen, zu entfernen und werden gemischt, um eine homogene Pulvercharge zu bilden. Für die Handhabung ist keine spezielle Atmosph?re erforderlich, da die Pulveroberfl?chen schnell mit Sauerstoff und Wasserdampf ges?ttigt sind. Unterhalb von 1 μm k?nnen die Pulver jedoch pyrophor sein und Vorsichtsma?nahmen erforderlich sein, insbesondere unter 0,5 μm. Die Reduktion unter gleichzeitigem Wasserstoffflu? ist die wirksamste Methode, um das Verbrennen der feinen Pulver zu vermeiden. Bereits w?hrend der Abkühlphase im Ofen wird das Pulver mit "nassem" Wasserstoff in Kontakt gebracht, und die Oberfl?che wird ges?ttigt, wenn das Pulver den Ofen verl?t. Unter Gegenstrombedingungen muss das Pulver langsam mit Sauerstoff ges?ttigt werden. Dies kann entweder durch eine Inertgasspeicherung (Stickstoff oder Argon, die geringe Mengen an Sauerstoff enth?lt) erreicht werden oder indem das Pulver in kleinen Portionen der Atmosph?re ausgesetzt wird, um lokale überhitzung zu vermeiden. Dies kann durch Verlassen des Pulvers in dem Boot für etwa 30 min
??????????Es ist offensichtlich, dass die Ofenkapazit?t für kleinere Korngr??en, insbesondere für Submikron-Wolframpulver, gering ist. Es k?nnen nur sehr dünne Pulverschichten aufgebracht werden, um die K?rner vom Wachsen zu halten. Um die Kapazit?t zu verbessern, wurde eine Doppel- oder Dreifachboottechnik erfunden. Das Reduktionsboot ist mit einem oder zwei oberen Booten in einer Weise versehen, die einen Wasserstofffluss zwischen den Booten erlaubt, so dass die Kapazit?t auch für kleinere Korngr??en betr?chtlich ansteigen kann.
??????????Moderne ?fen sind voll automatisiert, dh alle Variablen k?nnen eingestellt und gesteuert werden. Das Laden, Schieben und Entladen der Boote erfolgt maschinell.
??????????Der Vorteil des Schiebofens gegenüber Drehrohrofen liegt in der Flexibilit?t des Umschaltens von einem Zustand (Korngr??e) zum n?chsten und in seiner hohen Kapazit?t, insbesondere für feinere Pulverqualit?ten. Nachteile sind h?herer Energieverbrauch, breitere Korngr??enverteilung, mehr Verschmutzung durch die Waage von den Booten und h?here Wartungskosten.
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