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碳化鎢粉 >>

碳化鎢粉生產制備有哪些方法?

1、碳化鎢粉生產制備法-程序升溫氣固反應法
以鎢酸為鎢前驅體,甲烷為碳源和還原性氣體,制備了超細碳化鎢粉末。其中,在程序升溫碳化法中,升溫程序為在30min之內升溫到500℃,升溫速率18℃?min-1,然后20min由500℃升到800℃,升溫速率為10℃?min-1,在設定溫度下反應12h,在甲烷保護下自然降至室溫。

2、碳化鎢粉生產制備法-還原碳化兩步法
即由含鎢前驅體先制備出W粉,再與含碳的物質進行碳化生成WC粉末。

3、碳化鎢粉生產制備法-還原碳化一步法
即含鎢的前驅體(如WO3)直接被還原碳化生成WC粉末,該方法一般需要制備較高活性的鎢前驅體。采用直接還原碳化的連續過程能縮短工藝流程,提高超細碳化鎢粉末生成的效率,同時得到的超細碳化鎢及其合金粉末具有更好的均一性和更小的粒徑。

4、碳化鎢粉生產制備法-間歇微波加熱法
加0.3g鎢粉末到30%H2O2、異丙醇和水的混合物中,過夜,加入0.7gXC-72碳粉末,超聲處理可得到均勻的混合物液體,干燥,采用間歇式的方法在微波爐中加熱幾分鐘便可得到碳化鎢納米晶體。

碳化鎢粉圖片

5、碳化鎢粉生產制備法-氣相法
(1)化學氣相沉積法:采用等離子體增強化學氣相沉積裝置,以氟化鎢(WF6)、甲烷(CH4)和氫氣(H2)為原料氣體,氬氣(Ar)為載氣,各氣體的流量分別由單獨的流量計控制,基底采用金屬鎳片,基底分別用丙酮、去離子水、乙醇以及去離子水超聲波清洗,吹干后放入反應室。在化學氣相沉積前先在熱氣氛下通30min的100mL氫氣,以去除基底表面上的氧化物。化學氣相沉積后的樣品在氮氣中隨爐退火處理。采用氟化鎢和甲烷為前驅體,采用等離子體增強化學氣相沉積方法制備直徑為20~35nm的圓球狀納米碳化鎢薄膜。
(2)固定床化學氣相法:稱取適量的納米WO3粉體,將其均勻放在石英反應舟內,并將石英反應舟置于高溫不銹鋼管式反應器(ψ90cm)中,再將不銹鋼反應器置于管式電阻爐中。從540℃升溫至660℃,此時是H2還原納米WO3階段。當溫度逐漸升高至660℃保溫階段時,H2流量應調節使之增加,增大H2流量有利于帶走水蒸氣,使反應過程順利進行。當反應經過660℃保溫1.5h后,石英反應舟內的納米WO3粉體完全被還原為納米α-W粉體。此時降低H2流量,打開乙炔氣閥,控制乙炔流量,反應進入碳化階段。升溫至800℃,并在800℃下保溫4h。碳化過程結束以后,石英反應舟內的納米α-W粉體基本轉變為納米WC粉體,此時關閉乙炔閥門,并降低H2流量。持續通入微量高純H2至不銹鋼反應器冷卻到室溫。
(3)化學氣相冷凝法:以高純CO載氣通過含有W(CO)6前驅體的蒸發器,載氣流速1200mL/min,蒸發器溫度控制在120℃,然后載氣攜帶前驅體蒸氣在管式反應爐600~800℃的溫度范圍下,CO氣體分解為CO2和C,1000℃左右W和C化合生成了納米碳化鎢,最后在收集室里即可得到WC。
(4)氣相碳化法:以WO3作原料,甲醇作為碳源。在Co/Fe催化劑的作用下,在450~950℃的溫度下反應1.5~4h即得到納米級WC。采用甲醇低溫催化裂解,甲醇通過液泵流量計進預熱管道,預熱管溫度控制在300~420℃。將甲醇預熱汽化后,送入催化裂解器,在420~550℃即可使甲醇氣裂解,得到所要的反應氣氛CO和H2;CO和H2與納米WO3粉反應1.5~4h,脫去氧原子,生成納米WC。

6、碳化鎢粉生產制備法-液相法
取開口純凈多壁碳納米管(平均內徑50nm,外徑100nm,長度約為200μm),浸入20mL五水仲鎢酸銨溶液[(NH4)10W12O41?5H2O]中(pH≈5),在80℃時劇烈攪拌20min,得到的溶液在室溫下自然蒸發。然后放置過夜,溫度控制在120℃進一步干燥,最后在350℃時煅燒2h就形成了碳化鎢前驅體。Chemicalbook在真空條件下,溫度控制在1000~1300℃處理前驅體,即可得到一維碳化鎢納米結構材料。

7、碳化鎢粉生產制備法-固相法
(1)超臨界CO2熱處理法:將1.0g鎢粉(純度99%,平均直徑2μm),2.3g金屬鈉(純度98%),10.0g干冰(純度>99%)分別放入高壓釜里。然后將密封好的高壓釜放入加熱爐中,以10℃/min的升溫速率升到600℃后恒溫20h,再將高壓釜冷卻到室溫,得到黑色固體產物,用稀鹽酸處理黑色固體產物中的碳酸鈉,然后熱處理得到NaOH溶液,最后將樣品用蒸餾水洗滌,80℃干燥2h,得到0.2g產物。
(2)燃燒法:將原料藍鎢,疊氮化鈉和碳黑混合。將反應物在陶瓷研缽中研磨均勻,然后壓入不銹鋼圓筒中。鋼板圓筒的直徑50mm,壁厚1mm,高度60mm。反應球重約150~170g。燃燒反應實驗室通常壓力在2.5MPa氬氣下進行。將反應球放在反應物里,然后點燃小球頂蓋上的Ni-Cr金屬導線進行燃燒反應。
(3)噴霧熱轉換法:采用溫度250~350℃,高壓2.5~3.5MPa超速空氣噴霧熱轉換法,先制成納米級WO3氧化物粉末,用氫氣420~500℃還原成WO2.9藍鎢粉末,再用超高速層間剪切破碎機,進一步將藍鎢顆粒破碎,并經高速旋液分級機進行粒度分級,將納米藍鎢顆粒料漿用連續式離心機沉降分離,大顆粒藍鎢粉返回超高速層間剪切機繼續剪切破碎;在藍鎢剪切破碎過程中加入酚醛樹脂隔離劑,將納米藍鎢顆粒包覆,在兩端進H2,中段抽氣排水的還原爐中700~740℃還原出平均粒徑≤80nm的鎢粉,然后將納米級鎢粉與納米碳黑粉混合,同時再加入酚醛樹脂隔離劑,在超高速層間剪切機中混合制成碳化料漿,再經離心干燥后,在980~1000℃低溫碳化,出爐后經高速層間剪切機破碎橋接團粒,然后旋液分級,連續式離心沉降、離心分離酒精、烘干、工頻氣流振動篩,過15μm篩,可制成平均粒徑≤90nm的WC粉,顆粒形狀為近球形。
(4)催化法:將沸石-HX,-NaX,樣品KX和WO3樣品在He(99.99%)氣氛200℃加熱2h,然后用CO(99.99%)以100mL/min和He(99.99%)20mL/min在300~750℃與樣品進行還原碳化反應。這樣CO與WO3就可以在較低溫度下生成WC。
(5)直接還原碳化法:采用WO3粉末和碳粉在還原性氣氛中直接還原碳化。反應在氧化鋁包埋裝置中進行。

8、碳化鎢粉生產制備法-熱分解法
在一定的表面活性劑中制得前驅體,然后在適當的溫度下焙燒前驅體使其分解獲得一維納米材料,是一種不需要模板、比較簡單的方法。如:將PW(H3PW12O40)水溶液和CTAB(C13H33N(CH3)3Br)水溶液混合得到白色沉淀物[C21.95H41.19N1.33]3PW12O40。在1000℃將該沉淀物直接熱分解10h,得到WC納米棒和WC納米片。

9、碳化鎢粉生產制備法-磁控濺射法
將載氣激發為等離子體轟擊靶材而在基底上生長出特定的納米結構的一種方法。如:在Si(110)基底上磁控濺射沉積的WCX膜進行熱處理,得到了W2C納米線。

10、碳化鎢粉生產制備法-爆炸式加熱法
一種通過控制升溫速率使反應物在極短時間內從低溫升到高溫從而得到納米結構的一種特殊方法。如:控制石墨與鎢粉的混合粉末在輻射爐中以極快的升溫速率(一秒鐘從室溫升到1900℃)加熱并保溫30min,最后冷卻到室溫。

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