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十二鎢硅酸與十二鎢磷酸的制備

十二鎢硅酸的制備方法

十二鎢硅酸的制備方法一般為酸化-乙醚萃取法,溶膠-凝膠法。
酸化-乙醚萃取法
按化學(xué)計量比取一定量的鎢酸鈉和偏硅酸鈉加溫度高于90攝氏度的水攪拌溶解,并逐滴加入濃鹽酸,完全反應(yīng)后用乙醚萃取分層,取最下面的重油層真空脫除乙醚后,150攝氏度干燥過夜即可。
溶膠-凝膠法
取一定量的正硅酸乙酯,用40攝氏度水水解,按固載比稱取一定量的鎢硅酸,用適量乙醇溶解后倒入正硅酸乙酯溶液中,在80攝氏度反應(yīng)10小時,然后將得到的含水凝膠在45攝氏度的溫度真空干燥,再在150攝氏度左右干燥過夜即得到十二鎢硅酸。

十二鎢磷酸的制備方法有離子交換法、乙醚萃取法等。
1.傳統(tǒng)方法首先將鎢酸鈉與磷酸鈉或磷酸混合,調(diào)節(jié)至合適的PH值,制備成12-鎢磷酸鈉鹽,再用強酸交換除去金屬陽離子使之成為游離的十二鎢磷酸;
2.乙醚萃取法,用乙醚萃取經(jīng)強酸酸化過的鎢磷酸鈉水溶液,使之形成鎢磷酸乙醚加合物,加熱除去乙醚即可得到十二鎢磷酸固體;
3.將鎢磷酸鹽稀釋后,再用離子交換法制備十二鎢磷酸;
4.以鎢酸鈉為原料,加入重量百分比濃度為20%~35%的絡(luò)合劑過氧化氫、無機酸,控制反應(yīng)體系的酸的體積摩爾濃度在0.08mol/L—3mol/L,在-5℃—30℃下,加還原劑,得到活性鎢酸,再將新鮮制備的活性鎢酸直接溶解于稀磷酸溶液中,濃縮結(jié)晶后得到十二鎢磷酸晶體。

十二鎢硅酸分子結(jié)構(gòu)圖十二鎢磷酸離子結(jié)構(gòu)圖

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