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仲鎢酸銨制取偏鎢酸銨
仲鎢酸銨(APT)熱降解法制取偏鎢酸銨(AMT)是固相轉(zhuǎn)化法制取AMT的典型工藝,這種方法是目前工業(yè)上生產(chǎn)AMT的主流工藝。
通過控制仲鎢酸銨熱解溫度和氨及水汽的分壓,使得APT熱解生成水溶性大的偏鎢酸銨非晶態(tài)物質(zhì),再經(jīng)水化制取偏鎢酸銨溶液,此溶液濃縮和冷卻結(jié)晶可以得到AMT固體。
APT熱解轉(zhuǎn)化反應(yīng)的化學(xué)方程式可以表示為:
5(NH4)2O·12WO3·5H2O=3(NH4)2O·12WO3·3H2O+4NH3↑+4H2O↑
研究表明,仲鎢酸銨熱解溫度為210°C,失重率為3.34%,與APT晶體失去4個NH3和4個H2O轉(zhuǎn)化為AMT分子的失重相符;而當(dāng)熱解溫度超過265°C時,出現(xiàn)最大的吸熱峰,這表明,仲鎢酸銨熱解法制取偏鎢酸銨的最適宜溫度范圍為210~265°C。然而,實際工業(yè)生產(chǎn)中,其熱解溫度會出現(xiàn)偏差,高的甚至達(dá)到300°C,這與制取AMT的設(shè)備有關(guān),所以,為提高APT的轉(zhuǎn)化率,選用供熱均勻的熱解設(shè)備十分重要。
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