鎢酸鈉中鎢含量的測定方法

鎢酸鈉中鎢含量的測定方法最主要使用的是辛可寧重量法，是在pH值3.00～4.4的熱溶液中，用鹽酸辛可寧沉淀鎢酸達(dá)到與雜質(zhì)分離的目的，灼燒鎢酸后即為三氧化鎢，稱重、比色，計算得出鎢含量。

實(shí)驗(yàn)所用到的試劑：甲基紫指示劑0.1%、鹽酸(1+1)、辛可寧鹽酸溶液10%(以1+1鹽酸配制)、辛可寧鹽酸洗液0.2%、固體NaOH、廣泛試紙。

操作步驟為：
1. 稱取試樣0.5克于250ml燒杯中，用少許水溶解，加入60～80℃熱水100ml、0.1%甲基橙指示劑2滴，用鹽酸(1+1)中和至紅色；
2. 在不斷攪拌下加入10%辛可寧10ml，繼續(xù)攪拌使沉淀凝驟，上層液較清則靜置，待沉淀下沉以后，用快速定量濾紙過濾；
3. 濾液承接于250ml容量瓶中，沉淀用0.2%辛可寧洗液洗滌五次以上，洗凈后沉淀同濾紙一起轉(zhuǎn)入瓷坩堝中，于電爐上烘干炭化，再于750～800℃馬福爐中炭化灼燒30～45分鐘，冷卻，稱重；
4. 濾液按單寧，甲基紫比色法進(jìn)行分析結(jié)果的計算：WO₃(%)＝(W/G)×100＋C。式中：W——三氧化鎢重量(克)、G——稱取試樣重量(克)、C——濾液中測得WO₃含量。

注意事項(xiàng)：
①沉淀必須洗凈鈉離子，否則燒灼物發(fā)黑，結(jié)果偏高。
②指示劑可用0.1%的甲基橙，此時濾液方可按硫氰酸鹽比色法進(jìn)行。

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