Método de teste de conteúdo de tungstênio para Tungstate de sódio
O método de teste de tungsténio mais utilizado no tungstato de sódio é o método gravimétrico de cinchonina, que utiliza cloridrato de cinchonina para precipitar o ácido tungstico a um valor de pH de 3,0 ~ 4,4 numa solu??o quente para atingir a finalidade de separa??o de impurezas, em seguida queima de ácido tungstico Para obter trióxido de tungstênio, pesar, contraste de cor e calcular o conteúdo de tungstênio.
Os reagentes utilizados no ensaio s?o: indicador de violeta de metilo 0,1%, ácido clorídrico (1 + 1), solu??o de ácido clorídrico de cinchonina 10% (preparado por ácido clorídrico 1 + 1), lo??o de ácido clorídrico de cinchonina 0,2% Papel indicador
Os passos s?o:
1. Pesar amostra de 0,5 g e colocar em copo de 250 ml, dissolver com um pouco de água, adicionar 100 ml de 60 ~ 80 ℃ água quente, 2 gotas de 0,1% indicador de laranja metilo e neutralizar com ácido clorídrico até que se torne vermelho;
2. Adicionar 10 ml de concentra??o de cinchonina a 10% com agita??o constante, agitar continuamente para sair precipitar e precipitar;
3. O filtrado é levado a cabo num bal?o volumétrico de 250 ml e a precipita??o é lavada com cinchonina a 0,2% durante mais de cinco vezes, após lavagem, transferir o precipitado juntamente com o papel de filtro para um cadinho de porcelana para secar e efectuar a carboniza??o na estufa eléctrica , Em seguida, come?ar a carboniza??o queima em 750 ~ 800 ℃ forno mufla por 30 ~ 45 minutos, frio e pesar;
4. Utilizar o método colorimétrico de violeta de metila para calcular e analisar os resultados: WO3(%)＝(W/G)×100＋C. Na equa??o: W refere-se ao peso de trióxido de tungsténio (g), G refere-se ao peso da amostra (g), C refere- WO3 Conteúdo no filtrado.
Precau??es:
①A precipita??o deve ser lavada até que n?o existam íons de sódio, caso contrário o cauterio será escurecido e resultará alto.
②Indicador usa 0,1% de laranja met???ico, e ent??? o filtrado pode ser calculado pelo m???odo de colorimetria com tiocianato.
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