鎢酸鈉的製備方法
鎢酸鈉的製備方法主要有鎢礦石堿解法、蘇打溶液壓煮法等,主要有以下:
堿解法製備鎢酸鈉
將黑鎢礦粉碎至320目,與30%燒鹼加人反應(yīng)器中進(jìn)行堿解,再與氯化鈣作用合成鎢酸鈣,然後加鹽酸反應(yīng)生成鎢酸,再與燒鹼反應(yīng)生成鎢酸鈉,經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶、離心脫水、乾燥,即得鎢酸鈉成品。其中反應(yīng)方程式如下:
MnWO4?FeWO4+4NaOH→2Na2WO4+Fe(OH)2?Mn(OH)2
Na2WO4+CaCl2→CaWO4+2NaCl
CaWO4+2HCl→CaCl2+H2WO4
H2WO4+2NaOH→Na2WO4?2H2O
萃取法製備鎢酸鈉
將原料礦物黑鎢礦等用氫氧化鈉水溶液萃取,製成粗鎢酸鈉,再將粗製品用酸製成鎢酸(WO3?2H2O),然後再次用氫氧化鈉製成Na2WO4?2H2O。
如需要得到更純的鎢酸鈉產(chǎn)品,可以使用精製法,將鎢酸鈉水溶液加入熱的濃鹽酸中,使之析出鎢酸沉澱。而後將鎢酸反復(fù)洗滌沉澱,然後溶於氫氧化鈉水溶液中,並使之析出結(jié)晶。在6℃以下可得十水合物,而在6℃以上則得二水合物。
結(jié)晶法製備鎢酸鈉
1. 將過量的鎢酸加到20%的氫氧化鈉溶液中加熱4h,然後保溫在30~40℃,全程伴隨著攪拌;
H2WO4+2NaOH→Na2WO4+2H2O
2. 待反應(yīng)完全後,過濾,濾液加熱濃縮至出現(xiàn)結(jié)晶,用冰冷卻,離心脫水,乾燥,即得試劑鎢酸鈉。另外,母液蒸發(fā)可回收純度較低的鎢酸鈉試劑。
蘇打溶液壓煮法製備鎢酸鈉
將白鎢礦磨碎加水制漿,打入壓煮器內(nèi)再加入比理論量過量1.5倍的蘇打,裝料完畢在攪拌下加熱至200~225℃,分解4h 。過濾浸出物,濾液打入淨(jìng)化器經(jīng)除雜處理後,濃縮、冷卻結(jié)晶,得到鎢酸鈉。反應(yīng)式如下:CaWO4+Na2CO3→Na2WO4+CaCO3
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