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蒸發(fā)結(jié)晶法製備仲鎢酸銨

蒸發(fā)結(jié)晶法製備仲鎢酸銨(APT)是目前工業(yè)上最主要的APT生產(chǎn)方法,因為不需要加入試劑,沒有新的雜質(zhì)引入,並且結(jié)晶過程中能夠進一步除去雜質(zhì),有利於保證產(chǎn)品品質(zhì)。其作業(yè)方式有兩種:分批間斷式作業(yè)和連續(xù)式作業(yè)。蒸發(fā)結(jié)晶主要用到的設備有搪瓷(或襯鈦)反應器和連續(xù)結(jié)晶器兩種。
分批間斷式作業(yè)是在夾套加熱的帶有攪拌裝置的搪瓷(或襯鈦)反應器中進行。分批間斷式作業(yè)製備仲鎢酸銨的結(jié)晶率一般可以達到90%~95%,若產(chǎn)品純度要求較高,結(jié)晶率可以控制得低一些,母液密度控制在稍高水準上。
連續(xù)式作業(yè)是在連續(xù)結(jié)晶器中進行的。將鎢酸銨溶液在外部加熱到一定溫度後送至連續(xù)結(jié)晶器內(nèi)蒸發(fā)使得溶液過飽和;而後,過飽和溶液經(jīng)過連續(xù)過濾機過濾洗滌,再於母液混合,並伴隨攪拌,如此迴圈,進行二次結(jié)晶,從而製備仲鎢酸銨。此法可以獲得成分和細微性均勻的APT產(chǎn)品,過程連續(xù),品質(zhì)穩(wěn)定,生產(chǎn)能力大,可回收氨,但是一次結(jié)晶率不高(80%~90%)。
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