水熱法合成二硫化鎢

水熱法合成二硫化鎢(WS₂)是二硫化鎢的主要製備方法之一。水熱法又稱熱液法，屬液相化學(xué)法的範(fàn)疇，是指在密封的壓力容器中，水為溶劑，在高溫高壓的條件下進(jìn)行的化學(xué)反應(yīng)。水熱法是利用高溫高壓的水溶液使那些在大氣條件下不溶或難溶的的物質(zhì)溶解，或反應(yīng)生成該物質(zhì)的溶解產(chǎn)物，通過控制高壓釜內(nèi)溶液的溫差使產(chǎn)生對(duì)流以形成過飽和狀態(tài)而析出生長(zhǎng)晶體的方法。

水熱法以六氯化鎢(WCl₆)和C₂H₅NS為原料，合成二硫化鎢的製備步驟如下：
1. 稱取1mmol的WCl₆和4mmol的C₂H₅NS於燒杯中，加入80毫升蒸餾水，置於25°C恒溫水浴鍋中攪拌1小時(shí)；
2. 待溶液分散均勻後轉(zhuǎn)移至水熱高壓反應(yīng)釜中，在180°C下水熱反應(yīng)24小時(shí)；
3. 自然冷卻至室溫後，取得黑色沉澱物，並用去離子水和乙醇反復(fù)洗滌，然後在60°C的真空烘箱中乾燥24小時(shí)；
4. 乾燥產(chǎn)物在充滿氮?dú)獾墓苁綘t中800°C下煆燒2小時(shí)，冷卻得到而二硫化鎢。

另外，有研究以金屬鎢網(wǎng)和硫尿素為鎢源和硫源，採用水熱法在金屬鎢網(wǎng)表面上生長(zhǎng)均勻納米片狀硫化鎢，在電催化析氫中表現(xiàn)出優(yōu)異的析氫性能。

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