十二鎢硅酸與十二鎢磷酸的制備

十二鎢硅酸的制備方法

十二鎢硅酸的制備方法一般為酸化-乙醚萃取法，溶膠-凝膠法。
酸化-乙醚萃取法
按化學計量比取一定量的鎢酸鈉和偏硅酸鈉加溫度高于90攝氏度的水攪拌溶解，并逐滴加入濃鹽酸，完全反應后用乙醚萃取分層，取最下面的重油層真空脫除乙醚后，150攝氏度干燥過夜即可。
溶膠-凝膠法
取一定量的正硅酸乙酯，用40攝氏度水水解，按固載比稱取一定量的鎢硅酸，用適量乙醇溶解后倒入正硅酸乙酯溶液中，在80攝氏度反應10小時，然后將得到的含水凝膠在45攝氏度的溫度真空干燥，再在150攝氏度左右干燥過夜即得到十二鎢硅酸。

十二鎢磷酸的制備方法有離子交換法、乙醚萃取法等。
1.傳統方法首先將鎢酸鈉與磷酸鈉或磷酸混合，調節至合適的PH值，制備成12-鎢磷酸鈉鹽，再用強酸交換除去金屬陽離子使之成為游離的十二鎢磷酸；
2.乙醚萃取法，用乙醚萃取經強酸酸化過的鎢磷酸鈉水溶液，使之形成鎢磷酸乙醚加合物，加熱除去乙醚即可得到十二鎢磷酸固體；
3.將鎢磷酸鹽稀釋后，再用離子交換法制備十二鎢磷酸；
4.以鎢酸鈉為原料，加入重量百分比濃度為20%～35%的絡合劑過氧化氫、無機酸，控制反應體系的酸的體積摩爾濃度在0.08mol/L—3mol/L，在-5℃—30℃下，加還原劑，得到活性鎢酸，再將新鮮制備的活性鎢酸直接溶解于稀磷酸溶液中，濃縮結晶后得到十二鎢磷酸晶體。

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